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熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。


1. 熱分析法


熱分析主要是分析樣品在高溫過程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化,分為熱重分析法,差熱分析法,差式掃描量熱法。


常用儀器:差式掃描量熱儀(DSC),熱重分析儀(TG)等。


分析原理:


物質(zhì)在溫度變化過程中可能發(fā)生一些物理變化(如相態(tài)轉(zhuǎn)變、晶型轉(zhuǎn)變)和化學(xué)變化(如分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)),這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。通過測定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系,就有可能對物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出定性和定量的分析


適用材料:


(1)增強塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物,主要研究材料電介質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚合程度和聚合物機理等。


(2)聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環(huán)氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂;


(3)耐高溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑,生物化合物中的蛋白質(zhì)等。


應(yīng)用實例:


(1) 高分子材料熔點及結(jié)晶度的測定


(2)利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的測定及成分鑒定


圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線


從圖中可以看出經(jīng)過一次升溫消除熱歷史后,在第二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到第一個發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的物質(zhì)為NR,對應(yīng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-59.1℃,△Cp為0.13(J/g*k)。第二個玻璃化轉(zhuǎn)變過程對應(yīng)的物質(zhì)為SBR,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-43℃,△Cp為0.03(J/g*k)。該共聚混合物的相容性不好,發(fā)生了相分離而導(dǎo)致樣品的DSC曲線呈現(xiàn)兩個組分的玻璃化轉(zhuǎn)變階段。


2. X 射線衍射分析


X 射衍射線( XRD) 又稱X射線物相分析法,X射線是一種具有衍射本領(lǐng)的高能電磁波。X射線衍射法是目前測定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段,應(yīng)用極其廣泛。在實際的應(yīng)用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)點陣形式、晶胞參數(shù)及簡單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo),還可以對固體式樣進行物相分析等。


常用儀器:X射線衍射儀(XRD)


分析原理:讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分,X射線被樣品內(nèi)的晶面反射,一部分則直接透過標(biāo)本,反射的X 射線會形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X射線對樣品的輻射下,X射線通過晶體會引發(fā)各種元素X射線的發(fā)生,各散亂線間相互干涉,發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過對衍射現(xiàn)象進行分析,就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料。


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